黄曲霉毒素B1样本前处理步骤
黄曲霉毒素B1存在很多食品饮品调味品之中,不同的样本所采用的样本前处理方法也是不一样的,所以检测人员可以根据下面罗列出来的方法来对相应的样本进行前处理。
样本前处理步骤:
(A)谷物(大米、玉米、小米等低脂含量)及配合饲料
1. 取5 g 粉碎样品,加入25 mL 样品提取液;
2. 充分振荡混匀5-10 min;
3. 4000 r/min 离心5 min,或用定量分析滤纸过滤;
4. 取0.2 mL 离心后的上清液或过滤后的滤液加入到1 mL 样品稀释液中进行稀释并充分混匀;
5. 取50 μL 稀释后的样品待测。
稀释倍数:30
(B)花生、花生饼等油脂高的饲料
1. 取5 g 粉碎的样品,加入20 mL 石油醚或正己烷和25 mL样品提取液;
2. 充分振荡混匀5-10 min;
3. 离心或静置分层后去除上层液体;
4. 取0.2 mL 下层液体加入到1 mL 样品稀释液中进行稀释并充分混匀;
5. 取50 μL 稀释后样品待测。
稀释倍数:30
(C)食用油(菜油、麻油、色拉油、花生油等)
1. 取5 g 样品,加入20 mL 石油醚或正己烷和25mL 样品提取液;
2. 充分振荡混匀5-10 min;
3. 离心或静置分层后去除上层液体;
4. 取0.2 mL 下层液体加入到1 mL 样品稀释液中进行稀释并充分混匀;
5. 取50 μL 稀释后样品待测。
稀释倍数:30
(D)酱类、麦类、饼干、糕点等食品或调料,以及饲料浓缩料及DDGS 等饲料
1. 取5 g 粉碎样品,加入25 mL 样品提取液;
2. 充分振荡混匀5-10 min;
3. 4000 r/min 离心5 min,或用定量分析滤纸过滤;
4. 取5 mL 离心后的上清液或过滤后的滤液,加入10 mL 三氯甲烷(或二氯甲烷),充分振荡混匀后静置或离心分层;
5. 转移上层液体到另一容器中,下层液留置备用,向上层液中再加入10 mL 三氯甲烷(或二氯甲烷),充分振荡混匀后静置或离心分层;
6. 去除上层液体,合并两次的下层液体并充分混匀;
7. 取合并后的下层液体4 mL 于50℃氮气下吹干,或水浴蒸干;
8. 加入1 mL 样品提取液充分溶解干燥物;
9. 再加入5 mL 样品稀释液进行稀释并充分混匀;
10. 取50 μL 稀释后样品待测。
稀释倍数:30
(E)啤酒
1. 将啤酒充分搅拌(去除CO2),取5 mL 啤酒样品,加入5 mL 蒸馏水,再加入15 mL 甲醇;
2. 充分振荡混匀;
3. 取混匀后的样品液0.2 mL 加入到1 mL 样品稀释液中进行稀释并充分混匀;
4. 取50 μL 稀释后液体待测。
稀释倍数:30
(F)葡萄酒、酱油、醋
1. 取5 mL 样品,加入5 mL 蒸馏水并加入25 mL 三氯甲烷(或二氯甲烷);
2. 充分振荡混匀5-10 min;
3. 离心或静置分层后去除上层液体;
4. 取下层液体2 mL 于50℃氮气下吹干,或水浴蒸干;
5. 加入1 mL 样品提取液充分溶解干燥物;
6. 再加入5 mL 样品稀释液进行稀释并充分混匀;
7. 取50 μL 稀释后样品待测。
稀释倍数:15